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岩石中226Ra的经典测定方法为射气法和γ能谱法，这些方法在铀矿地质勘探和环境保护中得到广泛的应用。射气法是通过测量226Ra的子体222Rn的α闪烁计数来实现测量，需要较长的平衡时间才能得到分析结果，而γ能谱法需要较多的样品用量(50～300 g)。质谱法可以直接对226Ra离子进行计数测量，而不需要经过放射性平衡的等待，从而实现样品中226Ra的快速准确测量。由于一般岩石样品中226Ra的原子含量很低，称样量在0.1～2 g之间，基体含量高，采用质谱法测量时需要对226Ra进行分离纯化以除去基体，才能得到较好的测量精密度和准确度。对镭的分离富集，离子交换法已经得到成功应用。本工作将经典的样品消解方法与现代质谱相结合，通过离子交换分离纯化226Ra，满足ICP-MS测量要求，从而实现岩石样品中226Ra含量的测定。