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利用SIMS（二次离子质谱仪）对硅晶体中痕量杂质磷的定量测量进行了系统的研究，硅晶体中磷的检测限达到5×1013cm-3。实验结果表明，样品的前期处理工艺对检测结果产生一定的影响。不同表面化学处理工艺获得的样品，其表面粗糙度明显不同，并最终影响样品的测试时间和测试精度。同时，仪器的超高真空度可使测试背底和检测限大大降低，很好地满足了不同纯度硅晶体中痕量杂质磷的定量测量需要。采用SIMS测试方法，获得了区熔硅、直拉非掺单晶硅、重掺砷单晶硅、半导体级多晶硅和太阳能级多晶硅中痕量杂质磷的定量测量结果，并与其它测量方法进行了比对。从中我们发现，对重掺杂砷单晶硅中痕量杂质磷的测定，SIMS是目前唯一可以精确定量的方法。