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采用Fenton试剂(FeSO4/H2O2)催化氧化乙二醛合成乙醛酸，分别考察反应物乙二醛浓度、Fenton试剂中H2O2与FeSO4的配比和反应温度等工艺条件的影响，并探究催化反应机理。得到该方法制备乙醛酸的较佳工艺条件：c乙二醛=6.8moL/L、Fenton试剂摩尔比nH2O2：nFeSO4=6.3和反应温度275.15K。获取Fenton试剂氧化乙二醛反应机理及反应速率规律，FeSO4催化氧化H2O2生成的羟基自由基HO与乙二醛发生链式反应生成主产物乙醛酸及副产物草酸等。Fenton试剂催化氧化乙二醛合成乙醛酸为拟一级串联反应，建立Fenton试剂氧化乙二醛合成乙醛酸的机理动力学模型，模型值与实验值拟合一致性较高。