本文通过溶胶凝胶法合成了锌试剂改性磁性Fe3O4，红外和透射电镜表征结果显示所合成的材料粒径在10 nm左右。将其作为磁固相萃取材料，建立了一种磁固相萃取分离富集与GFAAS联用检测环境水样中痕量 Pb的新方法，磁固相萃取的过程如Fig.1所示。对影响磁固相萃取的实验参数进行了详细的考察，首先研究的是样品pH对萃取的影响，选择合适的pH值不仅可以提高材料的吸附效率，也可以在很大程度上降低基体的干扰，结果如Fig.2所示，从图中可以看出pH >6，铅离子可以定量保留在材料上，本实验选择的pH＝6.5。为了缩短样品处理时间，实验对样品超声时间和洗脱剂超声时间进行了优化。实验结果表明，当样品超声时间和洗脱剂超声时间>2min时，待测物都能定量回收，本实验采用2 min作为样品超声时间和洗脱剂超声时间。此外，为了快速地将保留在材料的吸附物洗脱，本工作采用盐酸作为洗脱液。实验考察了不同浓度和体积的盐酸对铅离子的洗脱情况，发现0.5 mL的1 mol L-1盐酸可实现铅离子的定量洗脱。为了提高富集倍数，需要富集大体积样品里的待测离子。当样品体积小于100 mL时，铅离子都能定量回收。因此，本方法的理论富集倍数可达200倍。在选定的实验条件下，还考察了一些常见离子对铅离子富集和检测的影响，当0.5 mg mL-1 K+, Na+或Ca2+，0.25 mg mL.1 Mg2+,10μg mL.1 Ba2+或Zn2+,5μg mL.1 Co2+, Ni2+, Cu2+, Al3+或Cd2+以及2.5μg mL.1 Cr3+或Mn2+对铅离子的测定没有影响，说明该方法具有较好的抗干扰能力。在优化的实验条件下，本方法检出限可以达到10 ng L-1；RSDs（n=5, c=5 ng mL-1）为8.3％。为了验证方法的准确性，以本法对参考物质GBW08607（环境水样，铅标准值1.04±0.02 mg L.1）进行分析，测定值为1.02±0.09 mg L.1。将提出的分离/分析方法用于四种实际水样的检测，分析结果如表1所示。加标回收实验结果表明，铅离子的回收率都在93～101%之间。