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本文建立了采用测定水稻植株、糙米及土壤中氰氟虫腙的残留量的方法。样品采用乙睛提取，经PSA净化，UPLC-MS/MS检测。于田间采集的空白水稻样品中进行的氰氟虫踪添加回收实验结果表明，在0.005～1mg/L浓度范围内，氰氟虫腙的仪器响应值与浓度呈良好线性关系，相关系数为0.995。当氰氟虫腙在植株、糙米和土壤中的添加浓度为0.005～1mg/kg时，平均回收率为71％～94％，相对标准偏差在4％～11％之间。该方法最小检出量为0.002mg/kg。与常用的液-液萃取、固相萃取方法相比，该方法前处理操作步骤快速、准确、灵敏度高，能够满足水稻中氰氟虫踪的残留分析要求。