【摘 要】
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基于RJetveld/XRD全谱拟合方法,借助内掺标样计算对粉煤灰中物相进行定量分析,其中通过改变内掺标样(种类和数量)、入射X射线(实验室与同步辐射光源)和精修软件(GSAS与TOPAS)研究粉
【机 构】
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山东省建筑材料制备与测试重点实验室济南大学; 先进土木工程材料教育部重点实验室同济大学;
【基金项目】
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国家自然科学基金资助项目(51102181&51602126)
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基于RJetveld/XRD全谱拟合方法,借助内掺标样计算对粉煤灰中物相进行定量分析,其中通过改变内掺标样(种类和数量)、入射X射线(实验室与同步辐射光源)和精修软件(GSAS与TOPAS)研究粉煤灰中晶相与非晶相的Rietveld定量稳定性。结果表明:当粉煤灰中所含的固有晶相与内掺标样一致时,此晶相("忽略相")的相对含量对定量结果的稳定性影响较大,即便含量较低(<5%),基于内标法原始公式的定量计算也会引入较大误差,此时体系中非晶相的定量公式应修正为WAmer=1-(Ws(1-WS(FA+Sta)))/((WS(FA+Sta)-WS(FA))(1-Ws))。修正前后粉煤灰非晶相定量结果的绝对偏差同"忽略相"的相对含量成正相关而同内标的掺量与体系中非晶相的真实含量成负相关关系。当体系中wt%(忽略相)=5%,wt%(标样)=20%,wt%(非晶相)=50%,修正前后非晶相定量结果的绝对偏差和相对偏差分别为10.4%和20.8%。当采用修正公式进行Rietveld定量分析,内掺标样的种类与数量、入射x射线和精修软件等变量均对粉煤灰物相的定量稳定性影响较小,主要晶相(莫来石与石英)和非晶相的算术平均偏差和标准偏差均在1%左右,可以较为精确的反映粉煤灰中物相组成。
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