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碳/碳复合材料是超高温领域的热门候选结构材料，但易氧化的缺点极大地限制了其使用范围。采用磷酸-磷酸盐混合溶液对碳/碳复合材料在真空度为-0.1MPa下进行浸渍，并经800℃热处理2h后制成磷酸盐涂层。利用红外光谱探讨了抗氧化涂层的结构变化及其抗氧化机理。实验结果表明：涂覆磷酸盐涂层的碳/碳复合材料在600℃静态空气中氧化25h后，失重仅为5％。这是由于磷酸盐溶液浸渍碳/碳复合材料可在其表面形成均匀致密的玻璃态涂层，有效隔离碳/碳复合材料表面的活性点及缺陷等，从而使碳/碳复合材料的抗氧化性能有了明显的提高。