将0.075 mm的Ti,Cu,Ni,Sn 4种金属粉按合金成分为Ti50Cu23Ni20Sn7进行配比,并在行星式球磨机中进行机械合金化(MA)球磨。试验中的球磨机转速为300 r/m,球料比为10:1。XRD和DSC分析结果表明,经过30 h球磨之后,金属粉末已经全部合金化,并且为非晶态结构。继续进行球磨只能减小粉末颗粒尺寸,却会引入更多的杂质,所以30 h是制备Ti50Cu23Ni20Sn7非晶合金粉末最为合适的时间。SEM下观察发现,经机械合金化所获得的非晶粉为层状团聚结构。将所制备的非晶合金粉装入碳化钨模具中,并在放电等离子烧结(SPS)设备中进行快速烧结。其烧结的温度分别为480、490、500和510℃,烧结压力为500 MPa,保温时间为1 min。从XRD和DSC分析结果可以看出,烧结后的合金基体为非晶结构,并伴有少量晶化相。烧结件放在光学显微镜下观察可以看到少许缩孔和疏松等烧结缺陷。将温度为490℃下烧结的试件破碎,并将断口在SEM下观察可以发现,试件断裂方式为层状脆性断裂。试验结果表明采用机械合金化和放电等离子烧结技术可以成功制备出Ti基大块金属玻璃。