【目的】氟虫腈原本是农业生产上使用的一种苯基吡唑类新型高效杀虫剂,但近年来有不法分子在禽类生产中违规使用。环境中残留的氟虫腈通过生物富集可以进入食物链,在禽类和蛋鸡上的非法使用,会导致禽肉和鸡蛋中氟虫腈残留,最终都会给人类健康带来潜在的危害。本研究建立了鸡肉（蛋）中氟虫腈农药残留的液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法,为快速、准确检测和监控鸡肉（蛋）氟虫腈残留提供依据。【方法】鸡肉（蛋）试样匀浆,称取5 g于50 mL离心管中,加入10 mL乙腈、4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,超声、振荡,离心后移取上清液;残渣重复提取一次,合并上清液,水浴中旋蒸浓缩至5 mL以下,于-20℃冷冻除脂,离心后的上清液用水适当稀释,采用Bond Elut-C₁₈固相萃取小柱净化;固相萃取小柱预先用3 mL甲醇、3 mL水依次活化平衡,将上述提取溶液过柱,过柱完成后,依次用3 mL水、3 mL20%甲醇水溶液淋洗小柱,抽真空5 mmin,最后用6 mL甲醇洗脱;收集洗脱液,并在40℃水浴条件下,氮气吹至近干,残渣用1 mL40%乙腈水溶液复溶后过膜上机检测。以水和乙腈为流动相,氟虫腈经Zorbax SB-Aq色谱柱（150 mm×2.1 mm i.d.,3.5μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源,负离子扫描,利用三重四极杆质谱仪进行多反应监测分析,基质匹配外标法定量。【结果】在0.01².0 g kg^-1浓度范围内,氟虫腈色谱峰面积与相应质量浓度具有良好的线性关系（r²>0.999）;在0.01,0.1及1.0 g kg^-1三个浓度添加水平,氟虫腈的平均回收率在79.7%⁹8.0%之间,变异系数小于8.8%;在鸡肉（蛋）试样中检测限和定量限均分别为0.002 g kg^-1与0.01 g kg^-1。【结论】本方法操作简单,提取效率高,方法灵敏、可靠,可用于鸡肉（蛋）中氟虫腈农药残留的日常分析和监测。