采用循环伏安曲线以及稳态极化曲线的测试方法研究比较了不同浓度下Bi(III)、Te(IV)离子在二甲基亚砜有机溶液中于金属铜基体上发生氧化还原的电化学行为。在此基础上采用循环伏安曲线以及稳态极化曲线的测试方法进一步分析了二甲基亚砜有机溶液中纯Bi、纯Te以及B卜Te二元体系的还原过程,结合分析结果采用直流恒电位方式电沉积制备了Bi基薄膜温差电材料,并且采用x射线衍射(xRD)以及塞贝克系数测试对不同电压下制备出的Bi基薄膜温差电材料的物相结构及性能进行了表征。实验结果表明,在铜基体上Bi(III)、Te(IV)离子的氧化还原均为不可逆过程,二者的阴极还原过程均仅由离子扩散造成,且Bi(III)、Te(IV)离子的沉积电位在铜基体上比较接近,Bi-Te二元共沉积过程在铜基体上是一步完成的。对制备出的材料的物相以及性能的分析结果表明电沉积制备出的材料确为B卜Te二元合金,不同电位条件下电沉积制备出的材料均为N型温差电材料,且在电位为-1.6V的条件下电沉积制备出的材料具有最大的塞贝克系数。