硅胶基质手性固定相的制备及其在β-受体阻断剂手性拆分中的应用

来源 :第十七届全国色谱学术报告会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ran871229
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普通色谱填料的基质所用硅胶孔径通常在8-10 nm,而在手性填料领域,为了避免空间位阻效应,提高键合及涂覆量,则需要孔径30 nm以上的大孔硅胶作为基质。本文首先用堆砌硅珠法制备了粒径为5 m,孔径为8 nm的中孔硅胶,在此基础上采用浸盐法对硅胶进行了扩孔处理,经过一系列条件实验,获得了制备大孔硅球的最佳条件:复盐的最佳配比值为H2O:NaCl:LiCl:KNO3=70:20:5:5,焙烧温度700℃,焙烧时间1h,超声浸盐时间4h。在此条件下,制得了孔径均一,重复性好,机械强度高的大孔硅球,其比表面积为8.0 m2/g,孔径约为600A。
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