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酸-硅胶联合沉淀蛋白、紫外一阶导数光谱-H点标准加入法快速测定牛奶中的三聚氰胺.首次采用两个反应浓度来构建两条标准加入曲线.在优化的酸种类、沉淀和测定时的酸浓度、硅胶用量、沉淀温度、离心时间、奶液浓度等条件下,三聚氰胺浓度在0~8.505μg/mL之间与ΔdA/dλ呈良好的线性.三次平行测定的RSD为2.6%,对应奶粉中的检测限(3σ)为0.89mg/kg.应用于实际奶粉、奶液的检测,回收率在98.16%~101.0%间.本法不使用有机溶剂、显色剂,操作简便、快速、结果准确.