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本文采用Ag(Ⅲ)配合物与鲁米诺(Lu)化学发光体系作为毛细管电泳检测器,建立了动物源性食品中3 种磺胺类药物残留分离检测新方法.方法：猪肉、鸡肉、牛奶由SCX、HLB 固相萃取柱净化后,用毛细管电泳化学发光测定其中的磺胺甲恶唑(Sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(Sulfadimethoxine,SDM)、磺胺噻唑(Sulfathiazole,ST)的含量.磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)是一类广谱抑菌药物性质稳定、价格低廉,广泛用于家畜饲料中,作为兽药用于预防和治疗目的.这些药物进入动物体内后,可残留在肉、蛋、奶等动物性食品中.食用此类动物源性食品会引起药物在体内的蓄积,影响健康.磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺噻唑是磺胺类药物中常用药物,其残留能引起人的中毒或过敏性反应,并被怀疑有致癌性.因此建立一种操作简便、快速、准确的磺胺类药物残留检测新方法,对于动物源性食品的安全监测具有重要意义.磺胺类药物的检测方法主要为高效液相色谱法,检测器为紫外、荧光及质谱检测器.色谱法需要使用大量有机溶剂,且仪器价格昂贵、运行成本高.近年来,毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis,CE)日益成为一种强大的分离技术,被广泛研究.由于其设备简单,效率高,溶剂和样品的均为最低需求,运行成本相对较低,使CE 相比其他方法更具吸引力.化学发光(Chemiluminescence,CL)虽然作为CE 检测系统,具有以下特点：灵敏度高；成本低廉,组装简便；不需要光源,避免了杂散光的来源不稳定的影响.因此,该方法与毛细管电泳的高分离效率和高灵敏度相结合具有一定的优势.根据文献,目前没有报道采用CE-CL 方法测定SAs.在目前的研究中,使用Luminol–Ag(Ⅲ)化学发光检测系统检测SMZ,SDM,和ST 的文献尚未报道.本实验研究采用固相萃取净化浓缩样品后,利用毛细管电泳进行分离并采用化学发光检测系统进行检测,方法简便快速,结果令人满意.本实验所使用的仪器为自组装毛细管电泳—化学发光检测装置.结果：采用该方法检测到的三种磺胺类物质(如图1).该方法的最佳优化条件如下：Ag(Ⅲ)浓度为6×10-5mol/L,其中NaOH 浓度为1.5×10-2 mol/L(pH=12.3)；缓冲溶液中Luminol浓度为2.0×10-3mol/L,硼砂浓度为1.2×10-2 mol/L,用NaOH 调节其pH,使其pH 达到9.5；电压为15kv；进样时间为20s；石英毛细管(50μm i.d.)长为65cm.当在最佳的条件下,三种磺胺类物质在2～200μg/ml 的范围呈良好的线性关系(如表1),对3 种磺胺物质进行7 次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.29～1.95％,3 种磺胺类物质的最低检出浓度为0.35～3.32μg/mL.在此条件下,猪肉和牛奶样品中添加3 种磺胺类药物为2～20μg/g 时,经固相萃取小柱处理后,方法的回收率为80.23％～112.88％结论：以毛细管电泳化学发光测定猪肉、鸡肉、牛奶中的3 种磺胺类药物残留,操作简便、准确可靠.