二维过渡金属碳化物（MXene）是近期发现的一类结构新颖、性质独特的层状纳米材料,曾被广泛应用于环境治理以及放射性核素去除等领域。MXene材料拥有较大的比表面积,丰富的活性吸附位点,良好的亲水性、电化学性能、辐照稳定性以及可控的层间距,在放射性核素的电化学检测领域有潜在应用价值。本文合成制备了三种不同的MXene材料,分别探究了其对铀酰离子的电化学检测性能,建立起铀酰离子的电化学检测方法。取得了如下成果:1.合成了三种Ti₃C₂T_x MXene材料,优化了制备条件,分析了三种材料的形貌特征和物相结构,提高了制备产率。采用HF刻蚀法制备了多层Ti₃C₂T_x MXene材料（M-Ti₃C₂T_x）;采用LiF+HCL刻蚀、超声剥离的方法制备了单层Ti₃C₂T_x MXene材料（S-Ti₃C₂T_x）;采用KOH作为碱化插层剂,得到了钾离子碱化插层的Ti₃C₂T_x MXene材料（K-Ti₃C₂T_x）。通过XRD、SEM、XPS等手段对三种Ti₃C₂T_x MXene材料进行分析表征。XRD结果显示三种材料结构正确。SEM结果显示M-Ti₃C₂T_x和K-Ti₃C₂T_x为多层的手风琴状的层状结构,S-Ti₃C₂T_x为薄层的片层结构。XPS结果显示K-Ti₃C₂T_x表面生成了纳米TiO₂颗粒。2.使用经典的滴定涂布法,将三种Ti₃C₂T_x MXene材料分别负载到玻碳电极（GCE）上,得到M-Ti₃C₂T_x/GCE、S-Ti₃C₂T_x/GCE以及K-Ti₃C₂T_x/GCE三种Ti₃C₂T_x MXene修饰电极。研究了三种Ti₃C₂T_x MXene修饰电极对痕量铀酰离子(UO₂²⁺)的电化学检测性能。循环伏安（CV）实验结果表明:相较于未修饰的GCE电极、M-Ti₃C₂T_x/GCE以及S-Ti₃C₂T_x/GCE,K-Ti₃C₂T_x/GCE修饰电极对UO₂²⁺的电化学响应显著增强。不同扫速下循环伏安结果表明,UO₂²⁺在K-Ti₃C₂T_x/GCE修饰电极上的电化学行为主要受扩散控制,电极表面发生氧化还原反应。3.通过分析碱化前后K-Ti₃C₂T_x材料在物相结构、端基含量、等电点以及电子传导速率等方面的变化,解释K-Ti₃C₂T_x/GCE对U（VI）电化学响应增益的原因。K-Ti₃C₂T_x表面带有负电荷,自身的多层结构使其具有更大的表面积以及更多的吸附位点,这些都有利于对UO₂²⁺阳离子的预吸附富集。K⁺的插层提高了Ti₃C₂T_x MXene的层间稳定性,从而消除了电化学检测过程中Ti₃C₂T_x MXene材料的电容效应的干扰。KOH的碱活化处理使MXene表面的Ti-O和Ti-OH端基含量增加,形成了部分的纳米TiO₂颗粒,因此提供了更多的UO₂²⁺活性配位位点,从而提高了K-Ti₃C₂T_x/GCE对UO₂²⁺的电化学响应。碱化插层后的K-Ti₃C₂T_x MXene材料的F端基含量由14.27%下降至2.08%,这有利于其电子传导速率的提高,从而有利于K-Ti₃C₂T_x/GCE对UO₂²⁺的电化学检测。4.基于以上结果选择K-Ti₃C₂T_x/GCE作为铀酰离子电化学检测的工作电极。进一步使用差分脉冲伏安法（DPV）扫描,发现pH=4.0时,K-Ti₃C₂T_x/GCE修饰电极对UO₂²⁺在铀浓度0.5-10 mg/L范围内呈现良好的线性检测关系,标准曲线为y（μA）=0.4356x（mg/L）+3.7375,相关系数R²=0.997。对同一空白对照溶液平行测量10次,计算空白溶液的标准偏差,并以3倍空白溶液的标准偏差作为检测限,计算方法的检测限为0.089 mg/L（S/N=3）。5.使用K-Ti₃C₂T_x/GCE作为工作电极,建立其对铀酰离子的电化学检测平台。本方法检测限低,灵敏度高,稳定性和重复性好。未来,还需进一步改进电极的选择性、灵敏度以及抗干扰能力,使其应用于实际水体中铀酰离子的电化学检测。同时还可以系统探究其他种类MXene材料对铀、钍等更多放射性核素的电化学检测性能,从中筛选出选择性好、灵敏度高的电极材料。