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目前2010版《中国药典》二部还不能完全定性区分聚山梨酯20、40、60、80[1]。聚山梨酯类化合物组分复杂,理化性质类似,一般分析方法例如液相、红外等不能有效鉴别聚山梨酯类化合物。本课题组采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF/MS)分析法[2-5]可以定性鉴别聚山梨酯类化合物。MALDI-TOF质谱是一种软电离技术,一级质谱本底相对简单,主要产生单电荷,是定性分析聚合物的有效技术之一。在本研究中,对聚山梨酯类化合物进行了初步的MALDI-TOF质谱分析方法研究,实验条件进行优化,对聚山梨酯20、40、60、80一级特征质谱进行详细归属。Shimadzu Performance MALDI-TOF/TOF质谱仪,α-氰基-4-羟基肉桂酸为基质,激光能量60-90,离子化试剂氯化钠,溶剂是甲醇与水1:1混合。图1为四种聚山梨酯类化合物(聚山梨酯20,40,60,80)MALDI-TOF质谱局部放大图。其中:聚山梨酯20的特征质谱峰中,m/z 1499.1,1543.2是聚乙二醇的月桂酸酯化峰;m/z 1508.0,1552.0是聚山梨醇(失水)未酯化峰;m/z 1514.0是聚山梨醇的月桂酸酯化峰。聚山梨酯40中,m/z 1499.1,1543.2是聚乙二醇的月桂酸酯化峰;m/z 1508.0,1552.0是聚山梨醇(失水)未酯化峰;m/z 1526.1是聚山梨醇(失水)的棕榈酸酯化峰。聚山梨酯60中,m/z 1499.1,1543.2是聚乙二醇的月桂酸酯化峰;1508.0,1552.0是聚山梨醇(失水)未酯化产物峰;m/z 1510.1是聚山梨醇(失水)的硬脂酸酯化峰,m/z 1528.1是聚山梨醇(未失水)的硬脂酸酯化峰。聚山梨酯80的特征质谱峰中,m/z 1508.0,1552.0是聚山梨酯(失水)的油酸酯化峰;m/z 1526.1是聚山梨醇(未失水)的油酸酯化峰。通过四种聚山梨酯类化合物质谱峰归属可知,MALDI-TOF质谱分析法可以有效定性鉴别聚山梨酯20,聚山梨酯40,聚山梨酯60,而聚山梨酯80的质谱峰在其他聚山梨酯类化合物质谱图中都有出现,表明该质谱方法目前在区分聚山梨酯80和其他聚山梨酯类化合物还需进一步研究。