LC-MS/MS检测饲料中二甲氧苄啶、甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶方法的建立

来源 :中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十一届会员代表大会暨第十三次学术讨论会与中国毒理学会兽医毒理专业委员会第五次学术研讨 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yx_maomao
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  二甲氧苄啶(DVD)与其他磺胺类药物配伍添加于配合饲料中,仅作为治疗药物用于猪肠道感染和鸡球虫病的防治,二甲氧苄啶(TMP)和二甲氧甲基苄啶(OMP)则禁止添加于动物饲料中.建立饲料中DVD、TMP和OMP的同时检测和定量的方法.以1 mol/L的乙酸钠溶液和二氯甲烷为混合提取溶剂,将二氯甲烷提取液浓缩至近干,流动相复溶,正己烷除脂净化,过滤后进行LC-MS/MS检测分析.流动相为甲醇-0.2%甲酸溶液(20+80),等度洗脱,流速0.3 ml/min,进样量5μL;ESI+,MRM,毛细管电压+4000 V,电子倍增器电压增加值(ΔEMV) +300 V,喷雾器压力35 psi,干燥器流速11 L/min,干燥气温度350℃.DVD、TMP和OMP的检出限和定量限分别均为20 μg/kg和40 μg/kg,在0.6 ng/ml~1800 ng/ml的浓度范围内,各化合物的定量离子峰面积与浓度之间呈现良好的线性关系(R2>0.99),配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中3种化合物的加样回收率在74.4%~105.2%之间,日内精密度和日间精密度的变异系数(RSD)在7.4%以内.对实际样品的检测结果表明,该方法可靠、简单、易行,可用于畜禽配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中DVD、TMP和OMP的检测.
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