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目的:建立逐瘀颗粒中芍药苷的提取分离及含量测定的方法。
方法:采用D-101大孔吸附树脂对芍药苷进行分离纯化。设计正交实验考察提取液(洗脱液)的浓度、上样量、上样速度、洗脱速度四个因素对芍药苷分离、提取的影响,选择最优的提取分离条件。采用反相高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱:Agilent TC-C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:KH2PO4(0.02 Mol·L-1 pH=3.0)-乙腈=84:16;检测波长:232nm;流速:1.2 mL·min-1;柱温:30℃;进样量5μl。
结果:最佳的提取分离条件:提取液的浓度为乙醇-水(7:3)、上样速度1bv/h、上样量为0.75g样品,洗脱速度5bv/h。芍药苷在4~28μg·ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),样品的平均回收率为92.15%。
结论:本文所建立的方法能对芍药苷进行较好的提取分离并实现了较高的提取率;含量测定的专属性较强,能准确测定逐瘀颗粒中芍药苷的含量。