目的:建立LC-PDA-MS/MS法分析头孢唑杯钠原料中的有关物质.方法:采用Lichrospher ODS-2(4.6mm × 150mm.5 μm)色谱柱，以甲醇-0.2[％]醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，流速1.2m1·min-1;PDA扫描范围200～600nm;质谱条件：ESI离子源，正、负离子检测方式;解析头孢唑林钠的二级质谱，归纳同类化合物质谱裂解规律，借助该规律和PDA扫描图通过一级质谱和二级质谱对有关物质结构推测、解析.结果:在所建立的条件下，头孢唑林钠及其各有关物质分离良好，从头孢唑林钠原料药中检出12个有关物质，对其中10个进行解析，结果显示，这些有关物质中有1个头孢唑林钠合成原料(也是降解产物)、6个头孢唑林钠降解物、4个合成副产物：其中确证了7个化合物的结构，推定出3个未知物质的可能结构.结论:建立的方法能简便、快速的分离鉴别头孢唑林钠原料药中的有关物质，为头孢唑林钠质量控制和工艺优化研究提供了可靠的分析手段。