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电化学反应中电极-电解质界面的原位监测在电化学基础研究领域及生命分析领域具有非常重要的意义.由于电化学反应通常较为快速且可能产生多种中间体，难于实时检测.研制了一种新型高真空相容的复合电极微流控芯片的电化学池，用于飞行时间-二次离子质谱(ToF-SIMS)原位检测(Fig.1).利用ToF-SIMS非标记、高表面灵敏度、高时空分辨率的特点，对铁氰化钾及有机小分子电化学氧化还原过程中的多种不稳定中间体进行原位检测，在此基础上，实现了反应物、中间体及产物在电化学工程中的实时质谱检测，并进行了相应的机理分析.通过以上研究，构建了针对多电子复杂电化学反应体系的非标记、高时空分辨率的监测平台，为电化学反应机理及生物催化反应动力学研究提供了新思路.