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静电纺丝是一种有效制备纳米纤维的方法，以一维电纺纤维为基板可形成多级次结构的纳米纤维复合材料，这不仅能充分发挥电纺纤维直径可控、比表面积大、孔隙率高等优点，而且同时克服了纳米粒子易团聚、不易分离与回收等缺点[1].本工作将Ni(NO3)2.6H2O加入纺丝液中，通过静电纺丝法制备得到Ni2+/聚酰胺酸(PAA)纳米纤维复合膜[2]，经过后续的热亚胺化以及高温煅烧直接将镍离子原位还原为镍纳米颗粒，得到镍/碳纳米纤维复合膜.扫描电镜结果表明，镍纳米颗粒均匀地分散在纳米纤维表面.电化学结果表明，镍粒子的加入显著提高了碳纳米纤维膜的电化学析氢活性(图 1).与其他析氢材料相比，该纳米纤维复合膜制备过程简单，成本低廉且具有自支撑性，因而其具有更广阔的应用前景.