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采用溶胶-凝胶法以钛酸四丁酯和石墨烯为起始材料制备了一系列TiO2/石墨烯纳米复合光催化材料。通过XRD、SEM、TEM和紫外-可见漫反射吸收谱等分别对样品的晶相组成、形貌以及光吸收特性等进行了表征,并研究了石墨烯含量及焙烧气氛对TiO2纳米复合材料光催化制氢活性的影响。结果表明,石墨烯的引入提高了TiO2的光催化活性。紫外-可见光照射下,石墨烯含量为5wt%的TiO2/石墨烯纳米复合光催化材料的光催化产氢速率为8.6μmol·h-1,远大于同条件下P25的产氢速率(4.5μmol·h-1),光催化产氢效率提高了近2倍。