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寻求高效光催化剂以利用太阳能光催化分解水制备清洁、可再生氢能源可望有效解决全球日益严重的能源危机及环境污染问题[1].本文围绕ZnS/CdS异质结合成及其可见光下光解水产氢性能开展了较为系统的研究,采用阳离子交换法合成了具有纳米矩形框结构的CdS/ZnS复合半导体并研究溶剂对复合半导体形貌的影响,发现Cd阳离子取代Zn阳离子并将ZnS-乙二胺有机-无机杂化纳米片[2]刻蚀成为矩形纳米框结构;由于CdS/ZnS复合半导体催化剂独特的矩形纳米框结构和该异质结显著促进光激发电子-空穴的分离,所制备异质结复合半导体在可见光下(λ＞420 nm)产氢量高达36 mmol/h/g,该值为紫外光下载0.5 wt％Pt助催化剂的标准P25产氢性能的9倍.