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克伦特罗和沙丁胺醇在畜牧业中的违法使用引起了广泛关注,该类药物的残留会给人们的身体健康带来危害.本文应用表面增强拉曼光谱(SERS)与化学计量法结合快速分析猪肉中的克伦特罗和沙丁胺醇,再用LC-MS/MS验证SERS检测结果.在确定不合克伦特罗和沙丁胺醇的6个不同猪肉样品中,分别添加7个不同浓度(10 ng·mL-1-800 ng·mL-1)的克伦特罗和沙丁胺醇,用pH为5.2的乙酸铵提取,再用MCX固相萃取柱净化,然后进行表面增强拉曼测试,并用LC-MS/MS验证.实验结果表明,采用SERS技术检测克伦特罗和沙丁胺醇标准溶液的检出限为2 ng·mL-1,肉样中提取的两种药物的检出限为10 ng·mL-1；通过偏最小二乘法建立模型,标准溶液、实际样品的预测值与实际值的相关系数(R2)为0.902～0.953,相对分析误差(RPD)为3.19～4.59；再用LC-MS/MS分析检测,得到本文采用的前处理方法的回收率为31％～75％.采用SERS方法分析猪肉中的克伦特罗、沙丁胺醇所需的时间为30 min,其中检测时间为40 s,为快速分析克伦特罗和沙丁胺醇提供了新途径.