氧化钇铕中微量铬的测定-铬试剂分光光度法

来源 :第十三届全国稀土化学分析学术研讨会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cjp023
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  随着产品的激烈竞争,公司出口的(Y+Eu)2O3中有铬量要求小于1μg/g的指标,就公司的原子吸收法测铬及ICP测铬,均很难达到要求,化学法测铬,一般常用铬试剂比色法。反应机理为六价铬与铬试剂在0.1mol/L的硫酸介质中生成红紫色络合物,以此测定铬量,该铬1μg/25mL的浓度用3cm比色皿,吸光度约为0.100,若称样量为1g全量比色,若以吸光度为0.050计算,则结果为0.5μg,0.05的吸光度已不属于仪器的漂移范围,属可倍值,该法的特点是灵敏度高,操作简便,不需分离,干扰元素少,发色的酸度范围较宽,从0.10~0.25mol/L的硫酸酸度均可,分子吸光系数可达0.4×105。但是该法三价铬必须氧化到六价,一般用过硫酸铵氧化,但过量的氧化剂必须彻底破坏,否则会破坏铬试剂使结果偏低,再则试样量大,一般的有色的稀土氧化物不宜采用该法。该法用于(Y+Eu)2O3中铬量的测定,回收率达98~100%,相对标准偏差5.13%,测定下限可达0.5μg。
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