【摘 要】
:
苯磺保泰松又名磺吡酮、苯磺唑酮,能够强力抑制肾小管对尿酸的重吸收,促进尿酸的排泄,最早用于治疗痛风.上世纪60年代研究发现它有显著的抗血小板作用而开始用于动、静脉血栓性疾病的治疗[1].后期研究发现,苯磺保泰松临床可用于预防心肌梗塞后猝死及多种心血管疾病[2].我们用高效液相色谱测定了苯磺保泰松工业品中的相关杂质,在C18柱上,以乙腈/磷酸水溶液(0.3%)为流动相,利用等度洗脱的方式,建立了苯磺
【机 构】
:
南京大学现代分析中心,南京 210093;生命分析化学国家重点实验室,南京大学化学化工学院,南京 210093
【出 处】
:
第五届华东地区色谱、质谱学术报告会
论文部分内容阅读
苯磺保泰松又名磺吡酮、苯磺唑酮,能够强力抑制肾小管对尿酸的重吸收,促进尿酸的排泄,最早用于治疗痛风.上世纪60年代研究发现它有显著的抗血小板作用而开始用于动、静脉血栓性疾病的治疗[1].后期研究发现,苯磺保泰松临床可用于预防心肌梗塞后猝死及多种心血管疾病[2].我们用高效液相色谱测定了苯磺保泰松工业品中的相关杂质,在C18柱上,以乙腈/磷酸水溶液(0.3%)为流动相,利用等度洗脱的方式,建立了苯磺保泰松与其相关杂质的分离方法.采用液相色谱-质谱联用技术对两种主要杂质进行结构鉴定,杂质A为苯磺保泰松的过度氧化产物(2-苯磺酰乙基)丙二酰二苯肼,杂质B为苯磺保泰松生产过程的中间产物(2-苯硫乙基)丙二酰二苯肼.利用HPLC-UV方法绘制标准曲线,并对15批苯磺保泰松工业品中的杂质A和B进行含量测定(表1),考察了相关杂质的产生原因,对生产工艺的改进提出建议.以12号样品为例,对两种杂质的日内、日间及回收率进行测定.杂质A和杂质B的日间和日内RSD均小于1.4%(表2),回收率分别为102.8~105.6%和97.8~99.7%.该色谱方法简单,具有良好的准确度和精密度,能够快速测定苯磺保泰松工业品中的主要相关杂质,可用于质量控制.
其他文献
应急避难所是在突发性灾害发生时能够为城市居民提供紧急避难的场所,是城市防灾减灾体系的一个重要研究内容.本文通过对应急避难所的功能特征以及选取原则进行分析研究,结合相关学者的研究成果,选取指标并将指标具体化,最终构建的城市应急避难所选取以及空间布局评价模型,为城市应急疏散系统的构建提供决策支持.
《不动产登记暂行条例》规定:"不动产以不动产单元为基本单元进行登记.不动产单元应具有唯一编码."在房、地管理分设模式下,对于房屋登记而言,需要对房产测绘流程、标准等进行优化,通过"幢落宗、户落幢"建立地、房、户的基础空间关系,以完成不动产单元幢、户代码的编制工作,并以不动产编码为房屋唯一号,实现不动产登记、房屋管理、房地产交易等业务数据的有效对接.
智慧城市理念为城乡规划学科发展提供了全新图景,将智慧城市理念引入城乡规划研究既必要也可行.在"智慧老河口"时空信息云平台建设的背景下,为了更好地服务于城市规划和建设,开展了智慧规划建设.本文结合老河口市的规划业务体系,对智慧规划应用系统的设计思想和方法进行阐述.系统主要采用以B/S为主的、B/S和C/S相结合的系统架构,以IE浏览器为界面表现形式。全面形成规划管理业务网上办公、审批、监管、交易和网
植物雌激素(phytoestrogen)是一类来源于天然植物中的非甾体化合物,由于它能与雌激素受体(ER)结合,发挥雌激素样作用.大豆异黄酮是自然界中含量最高的植物雌激素成分,前期药理实验证实大豆异黄酮具有雌激素样作用.本文基于GC-TOF/MS 的代谢组学研究平台,以去卵巢大鼠造模,分别给予大豆异黄酮和阳性药(己烯雌酚),应用偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)去卵巢模型组大鼠、假手术大鼠、阳
建立生物样本中同时测定人参皂苷Rb1,Rb2/Rb3,Rc,Rd,Re,Rf和Rg1的LC-ESI-MS方法,研究上述成分在小鼠灌胃和静注给予人参总皂苷后的体内经时过程,探究小鼠灌胃和静注人参总皂苷后胃肠道和脑内的暴露程度.方法:生物样本采用正丁醇液-液萃取,经C18柱采用梯度洗脱程序进行色谱分离,采用电喷雾(ESI)离子源以负离子方式检测.小鼠灌胃200mg/kg人参总皂苷,静注10mg/kg人
本文综述了离子色谱在食品中检测硝酸盐和亚硝酸盐、溴酸盐、亚硫酸盐、甜蜜素和多聚磷酸盐等添加剂含量的方法.离子色谱法作为一种新型分离分析技术在食品添加剂检测方面得到广泛应用,因具有快速、简便、灵敏、选择性好等诸多优点而逐渐受到人们重视.
建立了同时分离测定吗啉和N-乙基吗啉的离子色谱法.色谱柱为Dionex IonPacCS17(4mm×250mm)阳离子交换柱,流动相为甲基磺酸(MSA)梯度淋洗,流速为1.2mL/min,抑制电导检测,成功分离了吗啉和N-乙基吗啉,且线性良好,方法加标回收率达到92%~105%.用于测定实际样品分析,结果令人满意.
适配体是RNA或单链的DNA分子,它们可以选择性结合各种目标分子,如小分子,蛋白,核酸,细胞和微生物.它们结合目标分子具有较高的特异性和亲和性,因而可以替代被普遍使用的抗体.适配体与凝血酶体系被广泛研究,目前已筛选出了与凝血酶特异性结合的两条ssDNA适配体,这两种适配体被广泛作为模型研究.它们分别与凝血酶的I位点(纤维蛋白原结合位点)和II位点(肝素结合位点)相结合.利用这两个适配体可构建夹心式
回顾了现代质谱技术的发展情况,以及同位素质谱技术在现代测量中的广泛应用.介绍了有效测量,测量的溯源性,以及化学计量的内涵.阐述了现代质谱技术在化学计量中的应用.
精密分析仪器的应用和普及已成为趋势,而其中许多仪器由于其自动化程度高、精度高、允许误差小而对仪器的使用环境提出了越来越高的要求,除了我们熟知的温度、湿度等外部环境有要求外,对用电环境也提出了较高的要求.电压波动要求小,同时还要求电源纯净谐波干扰要小.本文阐述了谐波的涵义。分析了谐波干扰会在一定范围内造成危害,对精密分析仪器有时这种危害会十分明显甚至产生损伤进而分析了几种损伤情况。研究表明:当精密分