目的: 本文建立了室内屋尘麦角甾醇含量的高效液相色谱测定方法，考察该方法用于室内屋尘麦角甾醇检测的可行性，并对上海市不同功能分区室内屋尘麦角甾醇含量进行检测,以期将其作为真菌生物量的标志物。 方法: 在2004年12月~2005年1月，选取了上海市区典型的9个不同功能分区的室内环境，分别代表不同的室温条件，通风情况，有无空调取暖设备，人员活动及宠物饲养情况等。用吸尘器采集屋尘，配合过筛的方法，加甲醇超声提取，过滤、冷凝回流、皂化、蒸干后高效色谱仪定量分析，并结合气质联用技术进行定性以及分子结构的分析。 结果: 标准曲线的范围为0.02~0.80g/L，线性良好，最低检测浓度为0.000 5 g/L；日内及日间相对标准差分别为10.2％～11.7％和4.54％~7.34％，绝对回收率为77.1％～80.1％.现场结果表明，麦角甾醇含量随采样点的不同有较大差异，大体上与温度、人流活动情况成正相关，与自然通风状况成负相关，最高可达66.08μg/g(屋尘). 结论: 本方法灵敏、准确、稳定，可用于环境中麦角甾醇的含量测定，并结合气质联用技术，复核结果的可靠性.实际采样结果表明上海市各功能分区的室内环境中普遍存在不同程度的真菌污染。