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采用油酸辅助的水热法制备了Er3+/Yb3+共掺NaYF4微晶,通过在反应体系中引入Zr4+离子,实现了NaYF4微晶的晶相控制和上转换发光增强。X-射线衍射和扫描电镜结果表明:Zr4+离子的引入能够明显加快立方相α-NaYF4向六方相β-NaYF4的相转变过程。当Zr4+离子的引入摩尔分数为5%时,获得了纯的六方相β-NaYF4微晶。Er3+/Yb3+共掺NaYF4微晶在980 nm激光泵浦下,观察到强的上转换绿光和红光发射,且上转换发光强度随着Zr4+离子添加量的增加逐渐增大。