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建立了非平衡固相微萃取与气相色谱联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。探讨了影响SPME萃取效果的纤维涂层、搅拌类型、离子强度、萃取时间等因素，并对蔬菜样品的预处理进行了研究.该方法灵敏度高、重现性好，简单易行。检出限分别为乙硫磷7.5ng／g；甲拌磷2.5ng／g；二嗪农5.0ng／g；异硫磷5.0ng／g；对硫磷8.3ng／g。线性范围为0.005-1μg/mL(相关系数r=0.9968)；回收率为在77.8％-91.6％之问；相对标准偏差(RSD)在0.97-8.95之间。