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利用碳化钙易溶解于稀乙酸，而氟化钙不溶解于稀乙酸的特性。试样以稀乙酸处理，用滤纸过滤不溶物，滤液加氢氧化钾溶液调节pH≥13，用EDTA滴定法测定碳化钙含量。过滤的不溶物连同滤纸在铂金坩锅中灰化、灼烧，加含有硼酸的混合熔剂，于950℃左右熔融，酸化浸取后，加氢氧化钾溶液调节pH≥13，用EDTA滴定法测定氟化钙含量。