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利用固相反应法制备了非化学计量的二元金属硼化物超导体Mg1+xB2(x=0,0.1,0.2).粉末X光衍射(XRD)表明较多的过量Mg极易导致绝缘的MgB6和MgO杂相,Mg与MgB2不易形成固溶体.当杂相较少时,对样品电阻率和交流磁化率研究发现其超导临界温度Tc几乎不受杂相的影响,但正常态电阻率随Mg过量增加而迅速增大,同时抗磁屏蔽信号下降.对交流磁化率的实部、虚部与Mg含量等关系作了讨论.我们的结果说明过量Mg导致的杂质对晶界区的Josephson耦合有破坏作用.