褪色分光光度法测定高浓度硝酸体系中的微量草酸

来源 :第十四届全国核化学与放射化学学术研讨会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:loganmax
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建立了测定电解破坏草酸钚沉淀母液中微量草酸根离子的分光光度法.该方法基于在pH=5.6的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液中草酸根离子与Fe(Ⅲ)络合,使Fe(Ⅲ)与磺基水杨酸根离子络合形成的橙红色络合物浓度减小,其最大褪色波长在443nm.考察了溶液酸度、试剂浓度、反应温度和时间、硝酸根离子浓度等对吸光度的影响.结果表明:草酸根浓度在5×105~1×10-3mol/L范围内遵循比尔定律,线性回归方程为:△A=0.2628ρ+0.0098,相关系数R2=0.999.方法应用于实际样品的测定,加标回收率在95%~103%之间,检出限为1.4×10-6mol/L,相对标准偏差为(n=6)为0.03%~0.06%,满足草酸根离子分析的需求.
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