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将均相还原制备的粒径为20～60nm的钽粉进行500～900℃热处理后,进行X射线衍射和BET比表面积分析.结果表明,均相还原法制备的纳米级钽粉为非晶态,经过600℃以上热处理后,逐渐晶化.产物的衍射峰与氮化钽标准卡一致.纳米粉的比表面积在粉末完全晶化以前随温度升高逐渐增加,到达完全晶化点700～750℃时达到最高值30m2/g以上.之后随温度升高,比表面积逐渐减小.该纳米钽粉在经过900℃热处理保温2h后仍然具有较高的比表面积.