【摘 要】
:
以间苯三酚为起始原料,通过醚化反应、碘化反应、Pechmann反应、偶联反应、水解以及脱羧反应合成了目标产物香柑内酯(4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡哺-7-酮).对醚化反应
【机 构】
:
南京理工大学,化工学院,南京,210094
【出 处】
:
中国化工学会精细化工专业委员会第178次学术会议、2013中国化工学会年会——精细化工分会场、全国第19届有机和精细化工
论文部分内容阅读
以间苯三酚为起始原料,通过醚化反应、碘化反应、Pechmann反应、偶联反应、水解以及脱羧反应合成了目标产物香柑内酯(4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡哺-7-酮).对醚化反应、碘化反应和Pechmann反应的工艺条件进行了优化.实验得到醚化反应优化条件∶n(甲醇)∶n(间苯三酚)=15∶1,反应时间3h,甲醇为甲氧基化试剂,间苯三酚单醚化产物收率为53%;碘化反应优化条件∶冰浴条件下,n(5-甲氧基-1,3-苯二酚)∶n(I2)=1∶0.55,硫酸溶液浓度为1.7mol.L-1,反应时间15 min,氯仿为助剂,4-碘-5-甲氧基-1,3-苯二酚收率可达80%以上;Pechmann反应优化条件∶n(4-碘-5-甲氧基-1,3-苯二酚)∶n(丙炔酸乙酯)=1∶3,反应温度90℃,反应时间2h,无水氯化锌为催化剂,且n(4-碘-5-甲氧基-t,3-苯二酚);n(无水氯化锌)=1∶1,通过N2保护,7-羟基-6-碘-5-甲氧基-2H-苯并吡喃-2-酮收率为45.2%:通过优化,目标产物香柑内酯的的总收率为12%.采用红外光谱、核磁共振和质谱对中间体化合物和香柑内酯进行了结构表征.
其他文献
由中国兽类学会和美国兽类学会共同组织的亚太地区兽类学学术讨论会,1988年7月26~30日在北京怀柔举行。出席会议的有来自20个国家的三百余名兽类学家和有关专业的科技人员。
在热传递和油气生产过程中,结垢通常与温度、pH值和钙、镁等盐离子的存在形式等因素有关,升高温度、增加pH值将使容器和管道表面的结垢急剧增加.传统阻垢剂一般在80℃、pH<8的
路桥施工中,高填方施工是重要的作业施工环节,应明确高填方施工的特点,清楚地了解因施工质量问题可能导致的施工病害,掌握施工流程和施工技术要点,为消除不良病害提出可靠的
为加强狂犬病的防制,山东省邹县等5个县,从1978~1988年对人畜狂犬病流行情况进行了监测,现将监测结果分析如下。 材料与方法 一、材料来源 山东邹县、泗水、鱼台、兖州、汶上
氧化脱硫技术以其反应条件温和、脱硫率高、投资低等诸多优点日益受到研究者的关注,成为一种非常有发展前景的燃料油深度脱硫技术.本文从脱硫用氧化剂角度兼顾催化手段对氧化
以二碳酸二叔丁酯(Boc2O)保护1,6-己二胺中一端氨基,再用二茂铁二甲酸的一个羧基去取代另一端氨基,最后再Boc脱保护。利用核磁共振和质谱分析每步合成产物,最后确定得到
为了解正常傣族儿童生长发育情况、探讨分析傣族儿童体形特点,进一步搞好少数民族儿童保健,1988年7~9月我们对4559名西双版纳0~7岁正常傣族儿童进行了体格发育调查. 资料与方
近年来,我县大规模室内外灭鼠,均以大米为饵料,灭鼠成本偏高。为降低成本,提高灭鼠经济效益,我们于1988年3月,用二种灭鼠剂,分别以大米、玉米粉为饵料,进行了灭鼠效果比较试
本文以稳定的沸石型金属有机骨架材料MIIL-101作为载体,负载了高分散的Au-Pd双金属纳米粒子,并利用粉末X射线衍射、N2物理吸附、原子吸收光谱、透射电子显微镜、X线衍射能谱
在高速公路运行的过程中,交通流量是反映交通运行状态的重要标准,但就当前的情况来看,往往具备着硬件设备不足、数据资源不全面等方面的问题.基于此,本文提出高速公路收费站