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本研究采用电化学沉积法合成新型聚苯胺固相微萃取纤维。通过扫描电镜,新型聚苯胺网状多孔,厚度约10μm。对多氯联苯的萃取效率可与商品化30μm纤维相当,远高于其他导电高分子。通过热重分析可知,该涂层热稳定性高(>400℃);几乎不溶于常见有机溶剂,使用寿命长。结合GC-μECD,优化固相微萃取过程参数后,该涂层用于水体中六种多氯联苯(PCBs)的测定,所得线性范围宽,相关性好(>0.995),检测限(S/N=3)低至ng/L级,满足环境痕量分析的要求。本方法用于长江水多氯联苯残留测定,检出PCB28,浓度为0.72ng/L,样品加标回收率在83.00到102.75%之间。