目前，电喷雾电离质谱法(ESI-MS)作为对有机反应中间体研究的一种有效方法得到了广泛的应用。在经典反应机理的质谱研究中，通常是通过已推测的中间体离子的检测与表征来验证提出机理的正确性。但在研究中发现与已提出机理中间体不同的物种时，如何判断所检测物种的活性成为研究者关心的问题。二价钯催化的分子内羟基或胺基对炔的加成反应是构筑杂环的重要反应。最近报导了钯催化的炔基膦酰胺的分子内加成反应，高产率高区域选择性地生成磷异喹啉酮。反应机理为，首先是钯与底物形成π-炔基配合物中间体;然后膦酰胺基对炔基进行进攻，生成有机钯中间体;最后质子化生成磷异喹啉酮，并重生钯催化剂。本工作应用电喷雾电离质谱对该反应进行了详细的研究，对反应中存在钯物种进行了成功的捕获表征，发展了多重试剂添加结合质谱检测的方法，初步探索了捕获钯物种的活性。