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本文建立了一种分子印迹材料结合内部萃取电喷雾电离质谱(MIPs-iEESI-MS)快速检测环境水样中FQs污染物的新方法。利用MIPs材料对环境水样中的FQs进行富集,并将吸附了FQs的MIPs材料截留在一个有机滤头上,实现FQs成分从复杂基体中分离。用1mL纯水对MIPs材料进行简单的洗涤后,利用300μL萃取剂(2%氨水甲醇溶液,v/v)将FQs从MIPs材料上洗脱下来形成适用于电喷雾分析的FQs溶液,进而进行质谱分析。在优化的实验条件下,MIPs-iEESI-MS对氟罗沙星的检限为0.015μg L-1,定量线性范围为5–500μg L-1,多次检测的相对标准偏差(n=6)低于7.76%,对实际环境水样中氟罗沙星的加标回收率可达到80.92%-91.66%。实验结果证明MIPs-iEESI-MS具有操作简便、实验快速、灵敏度高、特异性强等优势,在环境科学和环境污染保护等方面具有潜在的应用价值。