HPLC-ESI-MS同时分析萸黄连饮片及其制剂中的活性成分

来源 :2010中药炮制技术、学术交流暨产业发展高峰论坛 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chengjun_80
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目的:以萸黄连为分析对象,建立萸黄连饮片及其制剂中的多成分分析方法,阐述其“反制”炮制前后的物质基础组成结构差异,探讨萸黄连“反制”炮制的科学内涵;方法:首次采用高效液相-电喷雾-三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS)同时测定3批萸黄连饮片,以及其制剂3批香连丸、3批香连片中绿原酸、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱8个主要活性成分在的含量;结果:在萸黄连饮片及其制剂中均能同时检测到黄连饮片和吴茱萸饮片中的多种成分,实验结果证明萸黄连饮片中加入了黄连饮片中的多种成分;结论:方法学考察结果表明此方法符合测定要求,测定结果准确,对阐述萸黄连的物质基础和炮制机理,以及萸黄连饮片及其制剂的质量标准研究具有一定的理论意义和实用价值。
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目的:了解盆腔器官脱垂(pelvic organ prolapse,POP)患者盆底支持组织的超微结构特征。方法:选择2004年7月至2004年8月于我院手术治疗的POP患者5例,同期凶卵巢单纯囊肿行全子宫切除术的绝经后患者2例作为老年对照,宫颈痛手术治疗2例作为年轻对照。在光镜及透射电镜下观察子宫韧带、阴道壁、肛提肌组织的超微结构特征。结果:光镜下POP组标本中平滑肌弥漫性萎缩、变性、纤维化。阴
@@今年9月21日,由4架米-17直升机组成的“中国人民解放军直升机救援队”,前往巴基斯坦执行国际人道主义救援任务,直升机23日抵达此次救援地域—巴基斯坦海德拉巴市,主要承担投送救灾物资任务,10月15日圆满完成救援任务回国。这是陆航部队成立20多年来首次执行海外救援任务,此次国外救援任务,救援机组人员在跨境机动、连续转场、复杂气象背景条件下成体系、全要素联合行动,创下了陆航直升机首次国外救援、开
@@心律失常在飞行人员中比较常见,但频发室性早搏呈二联律者较少见,它导致心输出量下降的可能性较大,鉴定时要对这种早搏待慎重态度。首先要弄清早搏类型、发生频度、原因、发展后果,对心输出量和动脉血压的影响以及是否妨碍飞行等。询问病史和临床检查极为重要,对外观上健康和症状轻易被忽视的病例,负荷试验有助于发现潜在疾病。此外,还应考虑年龄、缺氧等因素。同样心律失常,在年轻人可能是正常变异,而大龄飞行人员可能
目的:探讨硫磺熏蒸对白芍化学成分的影响,阐明导致市售白芍饮片芍药苷含量普遍低于中国药典标准的原因。方法:依照2010年版中国药典(一部)方法对市售白芍饮片和产地白芍药材中的芍药苷含量进行测定;采用HPLC、HPLC-MS方法从化学成分质和量的方面分别对市售白芍饮片和白芍药材进行对比和分析,同时在实验室环境中模拟硫磺熏蒸过程,自制硫磺熏蒸白芍饮片,并对其进行分析测定做为验证。HPLC方法采用Lich
目的:采用分光光度法测定炉甘石药材及饮片中氧化锌的含量,提高检测方法的灵敏度。方法:采用锌试剂显色的方法,对炉甘石药材及饮片中氧化锌的含量进行测定。结论:该方法准确、灵敏度高,提高了适用于测定炉甘石药材及饮片中氧化锌的含量。
马应龙痔疮膏是我国常用制剂,具有清热解毒,活血化瘀,去腐生肌的功效,用于治疗各类痔疮,肛裂,肛周湿疹等病症。锻炉甘石为本制剂的主要组成成分之一,2010版采用络合滴定法对该制剂中锻炉甘石的氧化锌含量进行测定,本文含量测定方法进行了修订,根据氧化锌与锌试剂呈色的原理,采用分光光度法直接测定该制剂中氧化锌的含量。目的:采用分光光度法测定马应龙痔疮膏中氧化锌的含量,提高检测方法的灵敏度。方法:采用锌试剂
目的:对白芍硫磺熏蒸前后的HPLC-UV指纹图谱进行比较研究,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用RP-HPLC方法,使用Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,二元梯度洗脱,二极管阵列检测器,测定未经硫磺熏蒸和经硫磺熏蒸的白芍各10批,以芍药苷为参照物,检测波长为270nm。结果:未经硫磺熏蒸的白芍中共有23个共有峰,经硫磺熏蒸的白芍中共有18个共
本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法(HPLC-HG-AFS)分析了我国10批具有代表性的药用雄黄中可溶性砷的元素形态,结果显示,各样品中可溶性砷均以As(Ⅲ),或As(Ⅲ)与As(Ⅴ)共存的状态存在,但是,各样品间As(Ⅲ)、As(Ⅴ)及可溶性总砷的含量差异巨大,在所测的15个样品中,As(Ⅲ)的含量差异达8.6倍,可溶性总砷含量差异达13倍,而As(Ⅴ)有未检出的情况。毒性成分含量的巨
目的:研究大蓟炭止血药效物质,为阐明大蓟炒炭作用机制奠定基础。方法:通过毛细管法,对蓟炭各部位止血作用进行初步筛选,确定止血主要作用部位;根据初步筛选结果,对可能的主要止血部黄酮类成分进行提取分离,并与各部位止血作用进行比较研究;在对黄酮类部位的止血作用明确后,对进一步提取分离以获得大蓟炭止血活性成分。结果:与大蓟炭各部位止血作用比较研究发现,黄酮类部具有明显止血作用,其中发挥主要止血作用的成分应
目的:确定醋甘遂饮片的最佳炮制工艺。方法:以大戟二烯醇含量为指标,醋的用量、炒制温度和炒制时间为考察因素,采用正交试验法L9(34)优选出了醋甘遂饮片的最佳炮制工艺。结果:醋的用量为30%,炒制温度控制在260℃,炒制时间为7min。结论:优选出的醋甘遂炮制工艺稳定可行,重现性好。