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建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定镍铁中的痕量砷和铋分析方法，荧光强度与砷和铋的质量浓度在0～37.5μg·L-1范围内呈线性关系，相关系数在0.999以上，检出限分别为0.45 μg·L-1和0.42 μg·L-1.该方法应用于镍铁中痕量砷和铋的测定，回收率在92.0％～103.9％之间，相对标准偏差(n=8)在4.1％～8.7％之间。