原子荧光法测定浙江近岸养殖海水中的微量元素硒含量

来源 :中国水产学会渔业资源与环境分会2016年度学术年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Gerryliu1984
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  通过方法优化,建立最佳的氢化物发生-原子荧光法定养殖海水中硒含量.通过比较测定荧光值强度和添加回收率结果,对载流液盐酸-水溶液浓度、还原剂硼氢化钾溶液浓度(含稳定剂氢氧化钾浓度)、样品消解酸液的选择和硒还原方式等条件进行了优化,最后从测定标准曲线、方法检出限、标准质控样测定准确度及精确度和实际养殖海水样品分析及加标回收率结果等方面进行方法学评价.选择5%的盐酸作为载流液、硼氢化钾溶液质量分数为3%(其中氢氧化钾溶液质量分数为1.5%)时,测定荧光强度最大;采用硝酸和高氯酸的混合液(v/v,1∶1)混合液2 mL、盐酸5 mL时,样品可以消解完全,硒元素测定荧光值达到最大,且添加回收率最高;硒测定的标准曲线线性范围为0~10.0 ug/L,方法检出限为0.15u g/L;通过对标准质控样6次平行测定,测定值均在标准值范围内,相对偏差4.29%~5.07%之间;对浙江近岸养殖水域采集的样品进行检测,检测结果均符合无公害养殖海水硒元素限量标准(≤20 ug/L);在各样品中分别加入浓度为2.00 ug/L、4.00 μg/L和6.00 ug/L的硒标准溶液时,样品的加标回收率在84.4%~102%之间,RSD在0.13%~5.27%之间(n=6).该方法简便快速、结果准确、灵敏度高、易于普及,适用于养殖海水中硒元素的快速检测.
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