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本文研究了一种用丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法，测定水体中痕量铅和镉离子的电化学分析方法。在PH5.8的磷酸盐缓冲溶液中，铅、镉离子通过与丁二酮肟生成螯合物富集在修饰电极表面，然后在-0.80V被还原成零价的铅和镉。在向阳极电位扫描过程中。还原的镉和铅被氧化而从电极表面溶出，在-0.66V和-0.56V出现铅、镉灵敏的阳极溶出峰。利用该方法测定铅和镉的线性范围分别为1×10-7mol/L至1.5x10-5mol/L和2.5×10～mol/L至2.5×10-5mol/L，检出限分别是1×10-9mol/L的Pb2+和4×10-11mol/L的Cd2-在5×10-7mol/L的Pb2+和2.5x10-7mol/L的Cd2-测定时，平行测定4次的标准偏筹分别是2.87％和1.29％。川丁二酮肟化学修饰玻碳电极测定了水样中的铅和镉离子的同收率，其平均回收率为100.63％和101.27％。该方法具有准确、灵敏、快速等特点，用该法测定含钳和镉的试样，结果良好。