高纯铜中杂质元素全分析方法研究

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高纯金属是标准物质制各的基础材料,在化学量值溯源链中,标准物质溶液大多数采用高纯物质制备而成,特性量值由重量法等绝对测量方法确定,高纯金属的纯度直接影响着标准物质量值的准确度.对于纯度达到99.99%以上的金属,很难进行直接的主体含量测量,而通常采用杂质扣除的方法,即测量其中的杂质含量经扣除计算得到纯度量值.首先采用辉光放电质谱法(GDMS)对高纯铜中的73种杂质元素进行半定量分析;调节优化仪器参数,对仪器测量的重复性进行试验研究;然后,对其中含量最高的Fe,Ni,Ag3种杂质元素进一步进行定量分析,采用标准加入法和同位素稀释质谱法(IDMS)在高分辨等离子体质谱(ICP-MS)上进行分析,将3种方法的测量结果进行比较分析。非金属C,N,O,H,S则采用惰性气体熔融/燃烧与红外吸收法进行测量。中国计量科学研究院代表我国参加的测量结果,采用建立的测量方法应用在锌中杂质的测量,从结果的一致性可以看出,方法是可靠的。
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