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本文报道一种控制双金属催化剂颗粒分散度及避免发生相分离的简便而普适的方法。在合成过程中,将硝酸盐前驱物浸渍进入介孔材料孔道后,在焙烧之前首先进行100℃低温干燥处理。该过程可以除去硝酸盐前驱物所携带的结晶水。然后再进行高温焙烧将硝酸盐转变成双金属氧化物纳米颗粒。研究发现,未经预干燥处理的催化剂在焙烧过程中出现明显的Cu0-Fe203相分离现象,并且团聚现象极为严重。经过预处理干燥后焙烧所得的材料为均匀分散CuFe204纯相纳米颗粒。磁性测量表明材料具有超顺磁特性,可以方便地分离回收利用。