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采用机械活化／热压烧结方法制备MoSi2-AlCr2准二元系合金，利用XRD、SEM和显微硬度计等对复合材料的组织与性能进行了研究。结果表明：复合材料的主要物相为MoSi2、Mo(Si，Al2及少量的A13Cr7和Al80Cr20,晶型由C11b型MoSi2逐渐向C40型Mo(Si，Al)2转变。复合材料组织均匀致密，随AlCr2含量的增加，材料的显微硬度和致密度表现出先降低后增加的趋势，断裂形貌由沿晶断裂转变为沿晶-穿晶混合断裂模式，复合材料韧性提高。30％AlCr2／MoSi2准二元合金具有最佳的综合性能，其显微硬度和致密度分别为1100HV和97％。