SnCl2反萃取-ICP-AES法测定高纯纳米级氧化铁粉中的痕量磷

来源 :2015北京光谱年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:fremar
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将1.5g高纯纳米级氧化铁粉末样品置于100mL钢瓶中,150℃酸溶至完全;取下冷却,将其转移至150mL分液漏斗中,加入2mL HClO4和9mL HNO3,充分摇匀后,加入20mL萃取剂和12mL钼酸铵溶液,充分震荡静置分层后将有机相放入另一盛有15mL氯化亚锡溶液的分液漏斗中,充分震荡分层后将水相转移至25mL容量瓶中,定容,摇匀,待测.采用P214.914nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯氧化铁粉末中磷元素的含量.结果表明,磷元素的线性范围为0.06~3.0μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999;方法中磷元素的检出限为0.27μg/g.将方法应用于高纯氧化铁粉末样品中磷元素的测定,结果的相对标准偏差(SD,n=5)均小于1.0μg/g,加标回收率为80%~120%.测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果相吻合.
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