采用水热合成法，在不添加任何助剂的情况下，制备了Ti3+自掺杂的由锐钛矿相TiO2 颗粒和金红石相TiO2 纳米棒构成的TiO2(A)/TiO2(R)异质结。采用X-射线衍射、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜、X-射线光电子能谱等研究了材料的结构、形貌及组成。以次甲基蓝和罗丹明B 溶液为模拟废水，考察了样品的可见光光催化降解性能。结果表明，水热处理温度对材料的结构、形貌以及Ti3+的含量有重要影响。随水热处理温度的升高，前驱体由锐钛矿相TiO2 颗粒转化为由锐钛矿相TiO2 颗粒和金红石相TiO2 纳米棒组成的异质结结构，而样品中Ti3+的含量随水热处理温度的升高而降低。在可见光激发下，样品对次甲基蓝和罗丹明B 的光催化降解性能是商业化P25 TiO2 的15 倍。