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本文采用溶剂萃取/离子交换分离热表面电离质谱法,对1AF料液中铀、钚同位素组分的精密测定技术进行了研究。通过对化学分离条件、仪器测量参数、信号强度、各种干扰等测定条件的研究和选择,实现了铀、钚同位素组分的精密测定。在选定的条件下,测定了1AF料液中的铀钚同位素,主同位素235U和239Pu测定精密度(RSD%)均优于0.05%。