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目的：为控制甲基橙皮苷的合成反应情况，建立甲基橙皮苷的含量测定方法。方法：采用ODS色谱柱(150×4．6，5μm)，以甲醇-水-醋酸(50：50：1)为流动相，流速1．0mL/min，柱温：35℃，检测波长：282nm，采用外标法测定甲基橙皮苷的含量。结果：方法的精密度良好(RSD<0．72％，n=6)：在4．72μg/mL～118μg/mL浓度范围内线性相关良好(r=0．999 9);加样回收试验中回收率为100．4％，RSD为1．96％。结论：本法适用于甲基橙皮苷合成过程的监控，方法简单、准确、快速。