为了细化AZ91镁合金晶粒大小,采用氢化-歧化-脱氢-重组(HDDR)处理了镁合金粉末。研究了不同氢化温度、氢压和氢化时间对AZ91镁合金粉末HDDR过程的影响,同时探讨了AZ91镁合金HDDR过程的晶粒细化机制。分别用粉末X射线衍射、光镜、扫描电镜和透射电子显微镜来表征粉末的微观结构转变。结果表明,AZ91镁合金粉末最低的氢化温度是350℃,随着温度的增加、氢压的提高和氢化时间的延长,氢化反应的程度都是不断增加的,直到粉末完全氢化,粉末最佳的.HDDR过程参数是在450℃、4MPa氢压下氢化12小时后在350℃真空中脱氢4小时,氢化脱氢后的粉末形貌为薄片状,大小与原始粉末相当,在最佳.HDDR参数下,AZ91镁合金粉末的晶粒大小从100μm细化到了20nm。晶粒细化的过程表明,在HDDR的全过程中都有晶粒细化发生,其中较大程度的细化发生在脱氢重组过程中。