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通过灰成分分析、热重-差示扫描量热-傅里叶红外光谱分析联用试验(TG-DSC-FTIR)，对桉树类生物质锅炉燃烧后飞灰可燃物含量分析方法进行探索研究，结果表明：该生物质燃烧后飞灰中含有多种金属化合物，在空气高温加热过程中会同时发生缓慢氧化反应、碳酸盐分解反应、碱金属氯化物素的蒸发过程，影响其中可燃物含量的准确测量；灰中可燃物燃烧温度段约在400-550℃的温度范围内，采用低浓度硫酸酸洗对灰样进行预处理，可去除碳酸盐分解反应、碱金属及氯元素的蒸发过程对可燃物含量测量的干扰，且以10℃/min及以下的低升温速率加热下灰样中化合物不会发生缓慢氧化反应，使灰中可燃物含量测量结果较为准确合理。