脉冲加热-红外吸收热导法同时测定钢铁材料中氧和氢

来源 :2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012) | 被引量 : 0次 | 上传用户:cute_xiaoxiao
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  本文针对钢铁材料中氧和氢的同时测定,提出了一种新型的气路结构和检测原理,解决了传统技术中转化效率及后续吸收脱除问题,通过研究分析功率、助熔剂等对氧和氢释放的影响,确定了分析功率2 250 W加入锡片作助熔剂的最佳分析条件.选用合适的钢中氧和氢标准样品,建立了方法的校准曲线.并利用对空白的标准偏差计算得氧和氢的检出限分别为0.000 015%,0.000 009%,氧和氢的分析范围分别为0.000 05%~0.2%,0.000 03%~0.05%.该方法避免了中间处理阶段对测定结果的准确性与稳定性的影响,用于实际样品的测定结果与对照值一致,完全满足钢铁材料氧和氢快速、准确的分析要求.
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以日本HORIBA公司的EMIA-820V红外碳硫仪为分析仪器,通过对燃烧条件的控制、助熔剂的选择、空白值和试样表面碳的影响等相关因素进行实验,确定了用于钢中超低碳测定的分析方法。通过在生产现场的应用,可在12分钟内发出检测报告,完全满足炼钢生产需要。
根据电解锰及氧化锰产品、铁矿石及铜铅锌矿石等试样成分特点,作者进行了这几类样品碳硫含量测定瓷坩埚重复组合使用的试验工作。实验证明,用于分析这几类样品中碳硫含量的瓷坩埚在一定条件下可以重复组合使用3次,且燃烧后的氧化渣有助熔的效果。通过坩埚的合理组合使用可减少50%的坩埚及40%的助熔剂用量。因而大大幅度降低了分析成本,同时减少了固体废弃物的污染,且在一定程度上提高了分析质量。
通过对各种碳、硫分析方法的对比,确定了以高频燃烧红外吸收法测定火法冶炼镍基体料中碳、硫的实验方法.在相同的燃烧条件下,研究了不同称样量对碳、硫熔出率的影响,以及与分析结果的关系.通过以不同助熔剂进行样品熔融实验,确定了各种助熔剂的作用、加入顺序和加入量.选择合适的校准物质对仪器进行校准后,样品中碳、硫分析数据的相对标准偏差分别在0.55~3.39和0.79~3.81之间.该方法在不同实验室之间进行